干浴氮吹儀的使用方法主要包括以下幾個步驟,確保操作規范、安全高效:
一、使用前準備
檢查設備:
確認氮吹儀各部件(如氣針、加熱模塊、氣體流量調節閥等)完好無損。
檢查電源線是否接地良好,避免漏電風險。
準備樣品:
將待濃縮的樣品轉移至合適規格的試管中(如1.5mL、2mL或10-26mm直徑的試管)。
確保樣品量不超過試管容量的2/3,防止沸騰時溢出。
連接氮氣源:
將氮氣瓶或氮氣發生器通過管道連接至氮吹儀的進氣口。
調節氮氣壓力至合適范圍(通常為0.1-0.2MPa),避免壓力過高導致氣針堵塞或樣品飛濺。
安裝試管:
根據試管規格選擇合適的加熱模塊(如12孔、24孔等)。
將試管垂直插入加熱模塊的孔中,確保試管底部與加熱塊充分接觸。
二、操作步驟
設置溫度:
打開電源開關,通過數字顯示屏或旋鈕設置目標溫度(如50-150℃,根據溶劑沸點調整)。
等待加熱模塊升溫至設定溫度(部分型號具備實時溫度顯示功能)。
調節氣體流量:
打開氮氣閥門,逐個調節各氣針的流量(通常為0-15L/min)。
觀察樣品表面氣泡形成情況,確保氮氣均勻吹掃且不引起樣品劇烈沸騰。
啟動濃縮:
確認所有參數設置完成后,啟動氮吹儀開始濃縮。
濃縮過程中定期觀察樣品狀態,避免過度蒸發導致樣品損失或干涸。
結束濃縮:
當樣品濃縮至所需體積(如1mL以下)時,關閉氮氣閥門。
調節加熱模塊溫度至*低或關閉加熱功能,待設備冷卻后取出試管。
三、關鍵注意事項
安全防護:
操作時佩戴實驗手套和護目鏡,防止溶劑飛濺或高溫燙傷。
在通風櫥內使用氮吹儀,避免吸入揮發性有機溶劑。
燃點限制:
燃點低于100℃的物質(如某些醚類、酮類)不宜使用干浴氮吹儀,以防自燃。
加熱穩定性:
濃縮過程中避免移動氮吹儀或試管,防止加熱模塊溫度波動或試管傾斜。
氣體流量控制:
氮氣流量過大可能導致樣品飛濺,流量過小則延長濃縮時間,需根據溶劑性質調整。
試管選擇
使用耐高溫、化學惰性的試管(如玻璃或聚丙烯材質),避免與溶劑發生反應。
清潔維護:
濃縮完成后,用去離子水或有機溶劑清洗加熱模塊和氣針,防止交叉污染。
定期檢查氮氣管道是否漏氣,確保設備正常運行。